GC-9280型有机磷农药残留量的测定气相色谱仪适用于火腿和腌制鱼干(鲞)中敌敌畏、、乙酰、、马拉硫磷、、喹硫磷、、农药残留量的检测。
规范性引用文件
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
原理
试样经乙腈振荡提取,以凝胶色谱柱净化,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
试剂
乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。
乙腈(C2H3N):色谱纯。
环己烷(C6H12):色谱纯。
溶液配制
GPC洗脱液:乙酸乙酯+环己烷(1+1,体积比):取100 mL乙酸乙酯,加入100 mL环己烷,摇匀 备用。
标准品
有机磷类标准品:敌敌畏(dichlorvos,CAS:62-73-7),
(methamidophos, CAS: 10265-92-6),
乙酰(acephate, CAS:30560-19-1),
(parathion methyl, CAS: 298-00-0),
马拉硫磷(malathion, CAS:121-75-5),
(parathion, CAS:56-38-2),
喹硫磷 (quinalphos, CAS:1776-83-6),
(methidathion, CAS:950-37-8),
(triazophos, CAS: 24017-47-8),
纯度均≥99%。
标准溶液配制
敌敌畏、、乙酰、、马拉硫磷、、喹硫磷、、标
准储备溶液:分别称取适量标准品,分别用丙酮溶解定容至 100 mL,溶液浓度为 100 mg/mL,。临用前
根据需要用丙酮稀释至适当浓度,作为混合标准工作液。保存于 4℃冰箱内。
仪器和设备
气相色谱仪普瑞GC-9280型,配有火焰光度检测器(磷滤光片 525 nm)。
分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。
旋转蒸发器 5.4 凝胶净化成品柱(GPC):25 mmID x 400 mm;填料:Bio-Beads, S-X3,38 mm-75
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