该仪器以单片微型计算机芯片为中心控制芯片,采用大规模集成电路。经严谨的科学设计,完成对恒温槽的恒温控制。电导电极加载电源,电导率的测量、键盘管理、数据显示等工作。主要是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法,在特定的条件下,只需3分钟,快速准确测定出游离氧化钙含量。
二、水泥游离氧化钙测定仪参数:
1、准确度:标准偏差为0.046%。
2、萃取时间:3min。
3、电源电压:220V 50HZ。
4、功率:3OOW。
5、测量范围:0-10.00%FcaO。
6、分度精度:0.01% FcaO。
7、电极常数:1±0.2。
8、控制精度:±0.5℃。
9、恒温槽温度:C±2℃ C-为设定温度值。
10、温度设定范围:30-100℃。
11、环境温度:10-40℃。
12、环境湿度:<85%RH。
三、水泥游离氧化钙测定仪注意事项:
1、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
2、电机不可转速过高;此电机有死点,遇时用一尖长物转动电机一下即可。
3、仪器使用时应有良好的接地装置。
4、仪器不可长时间空载加热。
四、水泥游离氧化钙测定仪操作规程:
1、温度设置
打开仪器电源,仪器即进入到待机工作状态,此时温度显示屏显示恒温槽内温度。此时按[▲]、[▼]即可观察或修改温度设置(按[▲]、[▼]后温度显示屏显示设置的温度),按一次[▲]、[▼]相应的温度设置进行 1、-1的操作,若按住[▲]或[▼]达0.5秒时,即进入连加或连减状态,此时加或减的操作为5次/秒。若2秒钟不按键,仪器将自动记忆此时的温度设定值,温度显示屏恢复到正常恒温槽温度显示。
2、加热
选择好恒温槽温度后,按[加热]键,此时加热键上的灯亮,仪器自动加热到达设定温度后自动停止加热,控制恒温槽温度在设置温度附近,左侧有加热指示灯指示电加热器是否工作,*次达到设定温度后,报警响起同时报警指示灯闪烁,提示操作人员可进行下一步的操作了。
3、反应瓶搅拌
达到设定温度后,可将装有样品及乙二醇试剂的混合溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架内,按下[搅拌]键,调整搅拌电位器旋钮,使电机转速达到合适的速度。
4、测量
放置好反应瓶,并启动搅拌后,将电极放入反应瓶,启动[测量]键,仪器自动测量电导率,并换算成FCaO含量的百分比,约4分钟后,仪器报警响起同时报警指示灯闪烁,测量结束。测量结果显示于显示屏上,读取测量结果即可。
五、水泥游离氧化钙测定仪标定方法:
1、准确称取 0 . 04克氧化钙(将0 .09克碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重)置于干燥的250 ml锥形瓶中,加入15-20 乙二醇 -乙醇(2 1)溶液,放入搅拌子,装上小型冷凝管,置于 游离氧化钙仪上。注意, 因 CaO 较轻,故倒入 乙二醇 -乙醇后不可剧烈摇动。
2、开机后,显示定时时间( 3 分),以较低的转速搅拌,观察循环水泵工作情况。
3、调温定时时间已设为 3 分钟。可 按“定时( ),定时(-)”键改变定时时间。
4、按“正常加热”键,电压表头显示为 220V ,此时不要 旋转“调温”旋钮 S2 ,“ CL ”闪动,开始正常加热并计时(分), 10 分钟后会自动停止,在“正常加热”状态下不得再按此键。
5、当 冷凝下乙醇开始连续滴下时,按“调温加热”键,并稍增加转速, 电压表头显示所设的调温电压 100V 左右),可 旋转“调温”旋钮 进行设置(调好后就不必再动了,每次试验调温电压应一致)。并 开始降(保)温,仪器开始,并按方式显示分( 闪动) 和秒(不 闪) 。
6、结束后(应没有冷凝乙醇下滴,否则可降低调温电压或适当增加调温时间), “ Ed ”( 闪动 ), 自动音响提示,萃取完毕,按“复位键”,取下锥形瓶并用玻璃等盖好,或者稍后(可放一隔热板在锥形瓶下)取下锥形瓶。后,请一定关电源。
7、用 苯 甲酸 无水乙醇标准溶液滴至红色消失,并记下体积,重 复加热,煮沸 3分钟,滴定,至红色不再出现,记下体积,关机 。
8、苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
TCaO=G×1000/V
式中: TCaO--每毫升 苯 甲酸 标准溶液相当于 氧化钙的毫克数( mg/ml )
G--- 氧化钙重量(克)
V--- 两次滴定消耗的 苯甲酸标准溶液的总体积 ( ml )
六、工作原理:
利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后,溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系,通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。本仪器需通过标定才能达到测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:
(CH2OH)2 CaO→(CH2O)2Ca H2O
上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:
(CH2O)2Ca→(CH2O)22-Ca Ca2
乙二醇离子和钙离子在溶液中导电,导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。
在仪器使用中,电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。因此,在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁。